Mikroskopie im Batterielabor: Elektrode, Separator und Zellaufbau am Muster untersuchen

Die Elektrodenbahn wird in der Beschichtungs- und Schneidanlage im Lauf geprüft. Was danach im Labor auf dem Tisch liegt, ist ein Muster: ein Stück beschichtete Folie, eine Schnittkante, eine Zelle im Schliff, eine Hülse aus einer neuen Charge. Hier lautet die Frage nicht, ob ein Fehler auf der Bahn vorbeiläuft, sondern wie Beschichtung, Kante und Zellaufbau aussehen und warum. Dieser Beitrag richtet sich an Zellentwickler in Forschung und Batteriezentren, an Laboringenieure von Zellherstellern und an Qualitätsingenieure bei Zulieferern von Hülsen, Gehäusen und Werkzeugen. Er geht die dokumentierten Proben durch, von der Elektrode über die Herkunft von Partikeln bis zur Brennstoffzelle. Zum Stand: Die Fälle sind überwiegend Anfragen, Konzepte, Vorführungen und Mustertests; wo ein Gerät von KEYENCE bereits arbeitet, ist das genannt. Wie Schichtdicke und Randüberhöhung auf der Bahn gemessen werden, beschreibt der Beitrag zur Inline-Messtechnik in der Elektrodenfertigung.

Wichtige Punkte im Überblick

  • Die Elektrodenbahn wird in der Anlage im Lauf geprüft, im Labor liegt ein Muster auf dem Tisch, und die Frage lautet, wie Beschichtung, Kante und Zellaufbau aussehen und warum.
  • In dokumentierten Anwendungen werden Risse und Pulver in der Beschichtung, die Materialverteilung auf der Folie und die Schnittkanten von Elektrode und Separator betrachtet.
  • Im Mittelpunkt der dokumentierten Fälle steht ein Digitalmikroskop der Modellreihe VHX-X1, für das der Katalog einen Betrachtungsbereich von 5x bis 6000x nennt.
  • Bei Partikeln in der Batteriefertigung zählt weniger die Menge als das Material, denn erst das Material zeigt, aus welchem Prozessschritt ein Partikel stammt.
  • Die dokumentierten Fälle sind überwiegend Anfragen, Konzepte, Vorführungen und Mustertests, bei der Untersuchung von Batteriemodulen eines Betreibers arbeitet bereits ein Digitalmikroskop von KEYENCE.

Bahn in der Linie, Muster im Labor: welche Fragen am Labortisch bleiben

In den Anfragen aus Batterielaboren steht selten eine Reklamation. Meist ist es eine Entwicklungsfrage: Wie sieht die Beschichtung nach dem Trocknen aus? Ist die Schnittkante sauber? Hat der neue Ableiter die Struktur, die er haben soll? Die Proben sind klein und empfindlich, manchmal ist es eine ganze Kathode, die vollständig aufgenommen werden soll. Entwicklungsmuster ändern ihren Zustand von Versuch zu Versuch, und einige Labore arbeiten in einem Trockenraum. Wo das Muster aus einem solchen Raum kommt, gehört der Weg zum Mikroskop mit zur Planung: wie lange die Probe an der Luft liegt und in welchem Zustand sie ankommt.

Im Mittelpunkt der dokumentierten Fälle steht ein Digitalmikroskop der Modellreihe VHX-X1 oder der Modellreihe VHX-7000. Der Katalog der Modellreihe VHX-X1 nennt einen Betrachtungsbereich von 5x bis 6000x. Für feine Oberflächenwerte fragen einige Labore zusätzlich nach einem 3D Laserscanning-Mikroskop der Modellreihe VK-X3000 oder VK-X4000.

Beschichtete Elektrode: Risse, Pulver und Materialverteilung auf der Folie

Bei einer Musterbetrachtung an Elektrodenbeschichtungen ging es um Risse in der Oberfläche und um Pulver. Eine weitere Musterbetrachtung an Batteriezellen reichte weiter: Materialverteilung auf der Folie, Oberfläche auf blankem Material und auf der Kupferfolie, dazu eine 3D-Ansicht der Oberfläche. Bei Elektrodenmaterial wie einer Graphitschicht genügte bei der Betrachtung eines Musters eine niedrige Vergrößerung.

Die übrigen Anfragen sind schlichter formuliert und zeigen, wie breit der Bedarf ist: die optische Prüfung von Anoden, eine mit Slurry beschichtete Anodenfolie im Elektrodenlabor, die beschichtete Elektrode in der Batterieverfahrenstechnik mit der Frage nach einer Materialanalyse. In einem Innovationslabor sollen die Oberflächen von Anode und Kathode automatisiert dokumentiert werden.

Die Anwendungsbeispiele für das Digitalmikroskop zeigen eine Materialablösung an der negativen Elektrode bei 2500-facher Vergrößerung mit Koaxialbeleuchtung. Für Ihr Labor heißt das: Legen Sie fest, welche Vergrößerung die Frage braucht, bevor Sie die Probe vorbereiten. Ein Riss in der Beschichtung verlangt eine andere Einstellung als die Verteilung des Materials über die Folie.

Schnittkante von Elektrode und Separator und die Stirnseite des Wickels

Nach dem Schneiden zeigt die Kante, ob das Werkzeug sauber trennt. In der genannten Musterbetrachtung standen die Schnittkanten der Folie und die Schnittkante des Separators auf der Liste. Ein Zellhersteller beschreibt dieselbe Aufgabe mit dem Zusatz, dass die Anforderungen an die Sauberkeit steigen und Partikel mit in den Blick gehören.

In einer Pilotfertigung für Batteriezellen soll ein Mikroskop als Werkzeug der Prozessentwicklung dienen: Es soll zeigen, welche Änderung an der Maschine der Prozess braucht, etwa an den Schneidgeometrien. Gefragt wurden dort auch der Grat an den Schnittkanten der Elektroden und die Stapelgenauigkeit von Zellstapeln, beides als Laborfrage am Muster.

Für Kratzer am Separator zeigen die Anwendungsbeispiele des Digitalmikroskops eine Betrachtung bei 400-facher Vergrößerung mit Differential-Interferenz-Kontrast; laut Unterlage lassen sich damit feine Kratzer auf Oberflächen sichtbar machen.

Bei zylindrischen Zellen kommt die Stirnseite hinzu. In einem Projekt sollen gewickelte Anode, Kathode und Separator stirnseitig betrachtet und die Kontur des Wickels festgehalten werden.

Oberfläche von Kathode, Anode und Speichermaterial als Entwicklungswert

Rauheit ist im Batterielabor kein Prüfmerkmal am Ende der Kette, sondern ein Wert, an dem die Entwicklung den Prozess abliest. Ein Labor im Trockenraum möchte die Rauheit der Kathodenoberfläche nach dem Beschichten bestimmen. Ein anderes vergleicht Rauheit und Oberflächenunterschiede von Anoden- und Kathodenmaterial, ein drittes Rauheit und Topographie an Batteriezellen. In der Batterieforschung geht es um Speichermaterialien mit sehr rauen Oberflächen, an denen eine Tastnadel als Verfahren an ihre Grenze kommt.

Die Anwendungsliste des 3D Laserscanning-Mikroskops nennt die Profil- und Rauheitsmessung der Elektroden eines Lithium-Ionen-Akkus. Für größere Flächen wurden bei einer Vorführung Elektrodenoberflächen mit einem 3D-Profilometer der Modellreihe VR-6000 auf Ebenheit und Rauheit gemessen, mit guten Ergebnissen.

Neue Ableiter, Fasern und Kathodenfolien: Struktur und Material am Muster

Neue Zellwerkstoffe bringen neue Fragen. Ein Entwicklungsprojekt arbeitet an Stromkollektoren aus metallisiertem Gewebe statt Metallfolie. Die Strukturen liegen um einen Mikrometer, gefragt sind Oberflächen in hoher Auflösung. Ob sich solche Strukturen am eigenen Muster darstellen lassen, ist mit genau diesem Muster zu prüfen. In einem anderen Vorhaben werden anorganische Fasern für neue Batterien gesponnen, und das Labor will sehen, ob das Material tatsächlich Fasern oder Partikel gebildet hat.

Der Zellhersteller mit der Frage nach den Schnittkanten möchte außerdem Kathodenfolien unterschiedlicher Zellchemie per Materialanalyse unterscheiden und eine ganze Kathode auf einem großen Tisch aufnehmen. Bei einer Vorführung ging es um die Materialbestimmung an Kathode und Anode. Wo der Aufbau der ganzen Zelle interessiert, untersuchen Labore Schliffe von Batterien, in der Elektrodenentwicklung ebenso wie in der Qualitätssicherung.

Partikel in Zell-, Modul- und Gehäusefertigung: woher sie kommen und was das Material verrät

Wie Partikel gezählt, klassiert und nach Vorgabe dokumentiert werden, beschreibt der Beitrag zur technischen Sauberkeit und Restschmutzanalyse. In der Batteriefertigung kommt eine eigene Frage hinzu: Ein metallisches Partikel in der Zelle kann den Separator verletzen, deshalb zählt, woher es stammt.

Auf Restschmutzfiltern aus einer Batteriefertigung liegen laut Anfrage Glimmer, Metall sowie Kleber- oder Kunststoffreste aus den Gestellen, die die Batterien halten. Das Labor will das Material bestimmen, um den Prozessschritt zu finden und zu verbessern. Für eine Musterfertigung von Zellen, die erst lernen muss, wie sauber ihre Produktion ist, sind statt einer Inline-Lösung Stichproben vorgesehen.

An einem Batteriestandort sind auf den Filtern vor allem metallische Teile von Interesse, daneben Bruchstücke von Anode und Kathode. Bei einem Zulieferer ist für Batteriegehäuse ein Reinraum in Planung. Bei einer Vorführung ging es darum, metallische von nichtmetallischen Partikeln zu unterscheiden, und um die Frage, wie weit das Mikroskop im Reinraum arbeiten kann, etwa mit dem Stativ im Raum und der Steuerung davor.

Wie wichtig das Material ist, zeigt sich schon am Glanz: Ein Partikel, das metallisch wirkt, kann auch ein Stück reflektierende Folie sein. Ein Betreiber, der große Batteriemodule mit einem Digitalmikroskop von KEYENCE an einem Gelenkarm untersucht, wünscht sich zusätzlich eine Materialanalyse.

Auch Reklamationen mit Partikeln an Batterien landen im Labor, etwa in einem Qualitätsbereich, der eigens für Batteriereklamationen zuständig ist. Bei einer Vorführung an einem Batteriebauteil wurden Fremdpartikel und fremde Materialien bestimmt.

Batteriehülse und Zellgehäuse: Kratzer und Chargenunterschiede bis zum Werkzeug zurückverfolgen

Ein Werkzeugbauer für die Hülsenfertigung sieht kleine Kratzer an Batteriehülsen. Sein Kunde erwartet, dass er im eigenen Haus prüft, ob das Werkzeug einwandfrei arbeitet. Bei einer Vorführung ging es um diese Kratzer; außerdem soll das Mikroskop an einen anderen Standort mitgenommen werden können, an dem Anlagen für die Hülsenfertigung stehen.

Ein Hersteller von Batteriehülsen und Gehäusen baut ein neues Labor auf, mit Hülsenkontrolle und Restschmutz als Aufgaben. Er möchte die Rauheit verschiedener Chargen von Batteriegehäusen vergleichen, weil sein Kunde Unterschiede je nach Oberfläche beobachtet. Im Qualitätslabor eines weiteren Hülsenherstellers geht es um Vergrößerung und Messung für mehrere Abteilungen. Im genannten Projekt für zylindrische Zellen sollen außerdem Zellgehäuse innen und außen auf Fehlstellen und Partikel geprüft werden.

Planen Sie solche Vergleiche paarweise: Hülse und Werkzeugoberfläche, alte und neue Charge, jeweils mit derselben Beleuchtung und Vergrößerung, damit der Unterschied am Teil liegt und nicht an der Aufnahme.

Brennstoffzelle im Labor: Trockenrisse in der Elektrolytschicht, Agglomerate und Bipolarplatte

Ein Labor für Elektrolytschichten von Brennstoffzellen fragt nach Rissen, die beim Trocknen entstehen, in der Größenordnung von zehn Mikrometern Tiefe, und nach Agglomeraten von Partikeln. Die Proben sind großflächig und zugleich dünn; sie werden auf Risse und Verunreinigungen abgesucht. Für solche Flächen lohnt es sich, Bildausschnitt, Tiefenschärfe und Übersicht vorab festzulegen.

In der Brennstoffzellenentwicklung ist angefragt, Bipolarplatten mit einem 3D-Profilometer zu messen. Ein Brennstoffzellenlabor im Aufbau plant Untersuchungen an Dispersionen, Oberflächen und Partikeln.

Häufige Fragen

F Was untersucht ein Batterielabor an der Elektrode unter dem Mikroskop?

A

In dokumentierten Anwendungen sind es Risse und Pulver in der Beschichtung, die Materialverteilung auf der Folie, die Schnittkanten von Elektrode und Separator und die Oberfläche von Anode und Kathode. Meist ist es eine Entwicklungsfrage am Muster, keine Reklamation.

F Lässt sich die Rauheit einer beschichteten Elektrode berührungslos messen?

A

Die Anwendungsbeispiele zum 3D Laserscanning-Mikroskop nennen die Profil- und Rauheitsmessung der Elektroden eines Lithium-Ionen-Akkus. An sehr rauen Speichermaterialien kommt eine Tastnadel als Verfahren an ihre Grenze. Für größere Flächen wurden Ebenheit und Rauheit von Elektroden bei einer Vorführung mit einem 3D-Profilometer gemessen.

F Warum fragt die Batteriefertigung nach der Herkunft eines Partikels?

A

Ein metallisches Partikel in der Zelle kann den Separator verletzen. Erst das Material zeigt, aus welchem Schritt es stammt: Gestell, Kleber, Glimmer oder ein Bruchstück der Elektrode. Metallischer Glanz allein belegt dabei noch kein Metall.

F Wie prüft ein Hülsen- oder Werkzeughersteller, ob Kratzer vom Werkzeug kommen?

A

Ein Weg ist, Hülse und Werkzeugoberfläche im eigenen Labor unter gleichen Bedingungen zu vergleichen. In einem dokumentierten Fall erwartet der Kunde genau diese Prüfung vom Werkzeugbauer. Chargen von Gehäusen lassen sich auf dieselbe Weise gegeneinander stellen.

F Was untersucht ein Brennstoffzellenlabor mikroskopisch?

A

In dokumentierten Anwendungen sind es Trockenrisse und Agglomerate in großflächigen, dünnen Elektrolytschichten, die Messung von Bipolarplatten sowie Dispersionen und Partikel in einem Labor, das sich im Aufbau befindet.

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