Materialanalyse

Wechseln Sie nahtlos zwischen Mikroskopiefunktionen und Materialanalyse: Einfache Erstellung von Berichten mit mikroskopischen Aufnahmen, präzisen Messungen, sowie detaillierten Analyseergebnissen, ohne das System wechseln zu müssen. Objekte können unabhängig von ihrer Größe zerstörungsfrei und ohne Vorbereitung analysiert werden. Für die Analyse sind weder Leitfähigkeitsbehandlung noch Vakuum erforderlich. Dank der intuitiven Bedienbarkeit ist eine Materialanalyse schnell und einfach auch für unerfahrene Anwender problemlos durchführbar.

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Produktpalette

Modellreihe EA-300 - Laserbasierte Materialanalyse-Einheit

Neue laserbasierte Materialanalyse-Einheit für Mikroskope der Modellreihe VHX-7000. Legen Sie das Objekt für die Materialanalyse einfach auf den Objekttisch, ohne vorherige Präparation. Leitfähigkeitsbearbeitung, Zuschneiden des Objekts, sowie Vakuum sind nicht notwendig. KI-basierte Vorschläge ermöglichen es auch unerfahrenen Anwendern, Substanzen mittels einer einfachen und schnellen Materialanalyse zu erkennen.

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Bei der Materialanalyse werden die Bestandteile des Prüfobjekts ermittelt und es wird bestimmt, wie viel von jedem Element vorhanden ist. Die Materialanalyse lässt sich grob in die organische Analyse, bei der organische Verbindungen in Bereichen wie Pharmazeutika und Biotechnologie analysiert werden und die anorganische Analyse unterteilen, bei welcher die Zusammensetzung und Verunreinigungen der Elemente und anorganischen Materialien (einfache Kohlenstoffverbindungen und Materialien, die keinen Kohlenstoff enthalten) von industriellen Materialien analysiert und pharmazeutische und biologische Proben mikroanalytisch untersucht werden.

Organische Analyse

Wenn die organische Verbindung, die der organischen Analyse unterzogen wird, ein Gemisch ist, erfolgt die Analyse durch Aufreinigung. So wird zum Beispiel die Löslichkeit in einem Lösungsmittel oder die Reinheit untersucht, indem das Prüfobjekt durch Destillation oder eine ähnliche Methode isoliert und physikalische Eigenschaften wie Schmelzpunkt, Siedepunkt und Spektrum gemessen werden. Auf diese Weise wird die Summenformel bestimmt, indem die Elemente der Zusammensetzung qualitativen und quantitativen Analysen unterzogen und ihre Molekulargewichte gemessen werden. Die Konstitutionsformel wird bestimmt, indem Gruppen von Atomen qualitativen und quantitativen Analysen unterzogen werden. Die organische Analyse ist nützlich für die funktionale Ausprägung modernster Materialien in Bereichen wie Pharmazeutika, Biotechnologie und Elektronik.

Anorganische Analyse

Da die anorganische Analyse auf alle Materialien angewandt werden kann, die in der anorganischen Chemie behandelt werden, sind die Arten von Elementen und deren Anzahl weitaus größer als bei organischen Materialien. Daher ist die anorganische Analyse in industriellen Bereichen, in denen verschiedene Materialien und Komponenten verarbeitet werden, weit verbreitet. Die qualitative anorganische Analyse ist die Analysemethode, die zur Bestimmung der Arten von Komponenten wie Atome, Atomgruppen, Moleküle und Isotope in anorganischen Materialien verwendet wird. Diese Analyse erfolgt qualitativ oder durch Erkennung. Die Analysemethode, die zur Bestimmung der Menge der enthaltenen Komponenten verwendet wird, nennt man anorganische quantitative Analyse. Zu den Anwendungen gehören die quantitative Analyse durch chemische Analyse industrieller Materialien, die direkte Analyse fester Proben, die Mikroanalyse von Pharmazeutika und biologischen Proben sowie die Analyse von Ionenkomponenten in der Elektronik, z. B. Halbleitern und in Bereichen wie Sekundärbatterien.

Arten der Materialanalyse (anorganische Analyse)

In diesem Abschnitt werden typische anorganische Analysetechniken und Prinzipien der Analysegeräte vorgestellt.

ICP-MS (Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma)

Diese Massenanalysemethode verwendet Argonplasma zur Ionisierung. Mit dieser Methode können die meisten Elemente mit einer Rate von 90% oder höher ionisiert werden. Zunächst wird die Probenlösung in ein Aerosol umgewandelt und in das Plasma eingebracht. Die Elemente in der Probenlösung lösen sich auf und werden verdampft, zerstäubt und ionisiert. Dann passieren sie die Probenahmeschnittstelle und werden in den Massenanalysebereich gezogen, in dem ein Hochvakuum herrscht. Die Elemente werden durch eine Ionenlinse fokussiert, durch ein Massenspektrometer getrennt und durch einen Detektor gemessen.

ICP-AES: Induktiv gekoppelte Plasma-Atomemissionsspektroskopie

Diese Form der atomaren Spektroskopie verwendet ein induktiv gekoppeltes Hochfrequenzplasma (ICP) als Lichtquelle. Die Probenlösung wird in ein Aerosol umgewandelt und zur Messung in ein Hochtemperatur-Argonplasma eingebracht. Die Spektroskopie des Lichts, das emittiert wird, wenn ein Element in seinen Grundzustand zurückkehrt, liefert eine qualitative Analyse des Elements anhand der Wellenlänge des Lichts und eine quantitative Analyse des Elements anhand der Intensität des Lichts. Es können viele Arten von Elementen gemessen werden und diese Methode wird bei der Analyse der Zusammensetzung verwendet, um die metallischen Elemente in dünnen Schichten zu identifizieren. Analysegeräte gibt es als sequenzielle Typen, die ein einzelnes Element mit hoher Auflösung messen und als Mehrkanaltypen, die mehrere CCDs zur gleichzeitigen Messung mehrerer Elemente verwenden.

AAS: Atomabsorptionsspektrometrie

Bei dieser Methode wird ein Graphitofen zur Umwandlung der Probe in eine Lösung oder Zerstäubung innerhalb des Rahmens verwendet, um die Messprobe zu erhitzen und ihre Elemente zu zerstäuben (Atomverdampfung). Das zu messende Element wird dann mit Licht einer geeigneten Wellenlänge durchstrahlt. Die Atome in ihrem Grundzustand absorbieren dieses Licht und werden angeregt. Die Elementkonzentration wird anhand der Lichtmenge gemessen, die von dem gemessenen Element absorbiert wird. Da für die Messung eine verdünnte, saure, wässrige Lösung verwendet wird, müssen feste Proben einer entsprechenden Vorbehandlung unterzogen werden. Es gibt mehrere Möglichkeiten, die Probe vorzubehandeln und zu zerstäuben.

XRF: Röntgenfluoreszenzspektroskopie

Bei dieser Analysemethode wird die Probe mit (primären) Röntgenstrahlen bestrahlt. Dann werden die angeregten fluoreszierenden (sekundären) Röntgenstrahlen nachgewiesen, um das Element qualitativ und quantitativ zu messen. Wenn die Probe mit Röntgenstrahlen bestrahlt wird, springen die Elektronen der inneren Hülle in die äußere Hülle und erzeugen Leerstellen. Das Element wird anhand seiner charakteristischen fluoreszierenden Röntgenstrahlung gemessen, die aus der Energiedifferenz entsteht, wenn sich Elektronen bewegen, um diese Leerstellen zu füllen. Je nach dem zu messenden Element werden unterschiedliche Methoden verwendet. Die wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenzspektroskopie (WDX) trennt und detektiert die fluoreszierenden Röntgenstrahlen mit Kristallen, die energiedispersive Röntgenfluoreszenzspektroskopie (EDX) detektiert die fluoreszierenden Röntgenstrahlen mit einem Halbleiterdetektor.

LA-ICP-MS: Massenspektrometrie mit Laserablation und induktiv gekoppeltem Plasma

Bei dieser Methode wird die Oberfläche einer festen Probe konzentriertem Laserlicht ausgesetzt, wodurch die Probe verdampft und mikronisiert wird. Die Probe wird dann über ein Trägergas zur Analyse und Ionisierung in das Plasma eingebracht. Die Messung dieser Ionen mit einem Massenspektrometer ermöglicht es, die Elemente der lokalisierten Teile der Probe zu untersuchen.

Die Kapillarelektrophorese (CE), mit der anorganische Ionen sowie organische Säuren und Amine mit niedrigem Molekulargewicht in wässrigen Lösungen qualitativ und quantitativ untersucht werden und die Ionenchromatographie, mit der Säuren und Basen in festen Proben mit extrahiertem Wasser und gasförmigen Proben mit gesammelten Lösungen gemessen werden, sind weitere Analysemöglichkeiten.

Materialanalyse (anorganische Analyse) mittels LIBS-Analyse

Die oben vorgestellten Analysemethoden haben alle ein Problem. Die Vorverarbeitung der Probe, das Einlegen in den Detektor und das Erzeugen eines Vakuums in der Kammer nehmen viel Zeit in Anspruch. Die Vorverarbeitung und andere Prozesse sind allesamt komplex und erfordern hochqualifizierte Mitarbeiter. Die LIBS-Analyse vereinfacht die anorganische Analyse erheblich, indem sie die Probleme bei der Vorverarbeitung und anderen Prozessen für die Proben bei der anorganischen Analyse von industriellen Materialien beseitigt. Das Funktionsprinzip, die Merkmale sowie verschiedene Arten und Anwendungen dieser Methode werden im Folgenden erläutert.

Was ist die LIBS-Analyse?

Die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIBS) ist eine Art der anorganischen Analyse, die die Methode der Lichtemissionsanalyse verwendet. Ein Kurzpulslaser mit hoher Energiedichte, der durch Linsen und ein reflektierendes optisches System fokussiert wird, strahlt auf die Oberfläche der Probe und entfernt ein kleines Stück dieser Probe, das in Plasma umgewandelt, zerstäubt und angeregt wird. Wenn das dem Laser ausgesetzte Material in seinen Grundzustand zurückkehrt, wird Licht emittiert. Die Messung der Wellenlänge und Intensität dieses Lichts mit einem Spektrometer oder einem Lichtaufnahmeelement wie einem CMOS liefert Daten, die eine qualitative und quantitative Analyse der in der Probe enthaltenen Elemente ermöglichen.

Merkmale, Anwendungen und Gerätetypen der LIBS-Analyse

Bei der LIBS-Analyse ist keine Vorverarbeitung erforderlich, wie z. B. das Einbringen einer festen Probe in eine Lösung. Es sind auch keine Verfahren erforderlich, die Destillation, Zerstäubung, ein Vakuum, Trägergas usw. verwenden, um die Probe in den Detektor einzuführen. Da die festen Proben vor der anorganischen Analyse nicht modifiziert werden müssen, ist die Materialanalyse im Vergleich zu anderen Analysemethoden mit weit weniger Aufwand, Zeit und Fachwissen möglich. Es ist auch möglich, die Analysegeräte zu miniaturisieren, so dass tragbare LIBS-Handanalysegeräte für den Einsatz im Freien und andere spezielle Anwendungen verwendet werden können. Dieses Gerät wird auch bei der Inline-Analyse von Rohmaterialien eingesetzt. Für Zwecke wie Forschung und Entwicklung, Abnahmeprüfungen von Materialien sowie Qualitätsmanagement und Qualitätskontrolle in Fertigungsprozessen werden Digitalmikroskope und LIBS-Analysegeräte in der Regel gemeinsam für die Betrachtung, Analyse und Materialanalyse eingesetzt, so dass der Zustand und die Zusammensetzung des Prüfobjekts anhand seines äußeren Erscheinungsbildes überprüft werden kann. Die Integration des Digitalmikroskops und des LIBS-Analysegeräts in ein einziges Gerät ermöglicht die nahtlose Durchführung von Betrachtung, Analyse und Materialanalyse, was die Arbeitseffizienz erhöht.

Vorteile von Materialanalyse-Einheiten

Die Materialanalyse mittels LIBS-Analyse kann mit einem einzigen KEYENCE-Digitalmikroskop durchgeführt werden. Sie erfolgt nahtlos und in Echtzeit mit einfachen Arbeitsabläufen. Dank der intuitiven Benutzeroberfläche ist keine Vorverarbeitung erforderlich und die Materialanalyse kann gemeinsam mit der hochauflösenden Betrachtung erfolgen.

Wenn Sie die laserbasierte Materialanalyse-Einheit der Modellreihe EA-300, die Hochgeschwindigkeits-LIBS-Analysen durchführen kann, an das Digitalmikroskop der Modellreihe VHX anschließen, erhalten Sie drei optische Systeme: ein optisches Betrachtungssystem, eine Laser-Optik und eine Spektroskopie-Optik. Dieses kombinierte System bietet nicht nur eine hochauflösende Betrachtung und präzise Messung und Analyse, sondern auch eine Materialanalyse mittels LIBS-Analyse. So werden eine vergrößerte Betrachtung, 2D- und 3D-Messungen, automatische Analysen, wie z. B. die Zählung von Verunreinigungen und LIBS-Analysen ohne Vorverarbeitung in Echtzeit und mit einfacher Bedienung in einem einzigen Gerät ermöglicht.

Wenn Sie die laserbasierte Materialanalyse-Einheit der Modellreihe EA-300 an das Digitalmikroskop der Modellreihe VHX anschließen, haben Sie Zugriff auf die Funktion zur Ausrichtung des Sichtfelds, die es ermöglicht, dass das Laser-Objektiv und das Mikroskop-Objektiv dasselbe Sichtfeld verwenden. Damit entfällt die Notwendigkeit, das Laser-Objektiv während der Materialanalyse neu auszurichten oder zu fokussieren. Der Anschluss des optimalen Zoomobjektivs ermöglicht eine effiziente Analyse verschiedener Anwendungen und Prüfobjekte bei niedrigen bis hohen Vergrößerungen. Da es somit möglich ist, die Materialanalyse an der vorgesehenen Position durchzuführen, indem Sie einfach auf die Benutzeroberfläche klicken, während Sie den Betrachtungsbildschirm beobachten, gehören Ausrichtungsfehler der Vergangenheit an.

Normalerweise erfordert die Bestimmung des Elements oder Materials anhand der festgestellten Informationen einiges Fachwissen. Mit der laserbasierten Materialanalyse-Einheit schlägt die interne Datenbank jedoch die enthaltenen Elemente und Materialien anhand des erhaltenen Spektrums vor und zeigt sofort die Elementnamen und deren prozentualen Anteil sowie die Materialnamen an.

Die laserbasierte Materialanalyse-Einheit der Modellreihe EA-300 ermöglicht die Materialanalyse mittels LIBS-Analyse auf dem Digitalmikroskop der Modellreihe VHX und verfügt über eine integrierte Datenbank mit Tausenden von Elementmustern. Diese umfangreiche Datenbank wird genutzt, um nicht nur das erkannte Element, sondern auch den Materialnamen sofort vorzuschlagen. Die Materialdaten sind hierarchisch geordnet, so dass Sie den generischen Namen, den spezifischen Namen und die Beschreibung leicht überprüfen können. Die Datenbank kann auch verwendet werden, um frühere interne Analyseergebnisse als Referenz abzurufen, wenn ähnliche Fremdpartikel entdeckt werden. So können auch Personen ohne technische Vorkenntnisse das Material des Prüfobjekts sofort identifizieren.

Anwendungsbereiche von Materialanalyse-Einheiten

Automobil-/Metallindustrie: Identifizierung von Fremdpartikeln in einem Schneidwerkzeug

Schneidwerkzeug (200×)

Die laserbasierte Materialanalyse-Einheit der Modellreihe EA-300 konnte eine vergrößerte Betrachtung eines an einer Schneidemaschine befestigten Schneidwerkzeugs durchführen und so den fehlerhaften Bereich identifizieren. Gleichzeitig konnte die Materialanalyse-Einheit auch das eingebettete Metall analysieren. In Verbindung mit dem Sichtfeld für die Betrachtung konnte eine Materialanalyse (LIBS-Analyse) eines einzelnen Punktes durchgeführt werden. Die im eingebetteten Metall nachgewiesenen Elemente waren Titan (Ti), Vanadium (V) und Aluminium (Al), was darauf hindeutet, dass es sich bei dem eingebetteten Metall um eine Ti-Al-V-Legierung handelt. Es ist möglich, sofort festzustellen, ob das erkannte Material Teil des verarbeiteten Prüfobjekts ist oder von einer anderen Verarbeitungsmaschine irgendwo im Prozess stammt. Die Möglichkeit, die Fehlerursache schnell zu identifizieren, reduziert den Zeitaufwand für die Festlegung von Gegenmaßnahmen erheblich.

Elektro-/Elektronikgeräte: Identifizierung von Fremdpartikeln an einem Steckverbinder

Leiterplattensteckplatz (50×)

Das Anhaften von Fremdpartikeln an einem Steckverbinder führt nicht nur zu Produktfehlern und Fehlfunktionen wie Kontakt- und Leitungsfehlern, sondern kann sogar zur Zerstörung ganzer Leiterplatten führen, weil die Kontakte von Bauteilen aufgrund von Passfehlern beschädigt werden. In diesem Beispiel wurde das mit vergrößerter Betrachtung (50×) identifizierte Fremdpartikel mit der laserbasierten Materialanalyse-Einheit der Modellreihe EA-300 einer Hochgeschwindigkeits-LIBS-Analyse unterzogen, bei der keine Ausrichtung erforderlich war. Das Ergebnis war der Nachweis von Aluminium (Al) und Magnesium (Mg), was darauf hindeutet, dass es sich bei dem Fremdpartikel um eine Al-Mg-Legierung handelt. Es wurde schnell festgestellt, dass das Material nicht durch das Produkt selbst verursacht wurde, was es ermöglichte, die Umgebung, in der der Herstellungsprozess stattfindet und die dabei verwendeten Geräte zu überprüfen. Selbst wenn Fremdpartikel an mehreren Stellen vorhanden sind, kann die Materialanalyse auf alle gleichzeitig angewendet werden, was eine effiziente Identifizierung der Fehlerursachen ermöglicht und zu sofortigen Lösungen führt.

Chemie- und Rohstoffindustrie: Identifizierung von Fremdpartikeln in einem mehrschichtigen Film

Mehrschichtige Folie (100×)

Nach einer vergrößerten Betrachtung (100×), um das Vorhandensein von Fremdpartikeln in einem mehrschichtigen Film zu bestätigen, wurde eine Materialanalyse mit der laserbasierten Materialanalyse-Einheit der Modellreihe EA-300 durchgeführt. Dabei wurden Kupfer (Cu) und Zink (Zn) nachgewiesen, was auf Messing hinweist. Diese sofortige Identifizierung des Materials des Fremdpartikels lieferte schnell die Grundlage für die Bestimmung, wie der Fremdpartikel in den Film gelangt war. So konnte ermittelt werden, welche Prozesse verbessert werden mussten und der Zeitaufwand für die Festlegung von Gegenmaßnahmen wurde erheblich reduziert.

Lebensmittel- und Pharmaindustrie: Identifizierung von Fremdpartikeln in Lebensmitteln

Fremdpartikel in Lebensmitteln (200×)

Fremdpartikel in Produkten sind ein großes Problem im Zusammenhang mit der Sicherheit und Zuverlässigkeit bei der Herstellung von Lebensmitteln und Pharmazeutika. In diesem Beispiel wurde ein Fremdpartikel in einem Lebensmittel durch eine vergrößerte Betrachtung (200×) identifiziert und dann einer LIBS-Analyse mit der laserbasierten Materialanalyse-Einheit der Modellreihe EA-300 unterzogen. Dabei wurden Kalzium (Ca) und Phosphor (P) nachgewiesen, was auf Knochen als Verunreinigung hindeutet. Mit der Modellreihe EA-300 ist es möglich, die Elemente und das Material des Fremdpartikels sofort zu identifizieren, während gleichzeitig sein äußeres Erscheinungsbild überprüft wird. Dies ermöglicht eine gründliche Qualitätssicherung und eine schnellere Prozessverbesserung.

Häufig gestellte Fragen zu Materialanalyse-Einheiten

KEYENCE-Produkte können Verunreinigungen nicht nur messen und analysieren, sondern diese auch einer Materialanalyse unterziehen. Das Digitalmikroskop der Modellreihe VHX mit der laserbasierten Materialanalyse-Einheit EA-300 kann mit seiner automatischen Flächenmessung/Zählung eine Verunreinigungsmessung und -analyse gemäß der internationalen Industrienorm ISO 16232/VDA 19 für die Reinheitsprüfung durchführen. Nachdem winzige Partikel aufgespürt wurden, kann außerdem eine Materialanalyse (LIBS-Analyse) direkt an den zurückgebliebenen Fremdpartikeln durchgeführt werden. Zusätzlich zur Messung und Analyse von Verunreinigungen können mit nur einem System weitere erforderliche Schritte für die Materialanalyse und die Materialidentifizierung durchgeführt werden, ohne die Probe zwischen verschiedenen Geräten hin- und herbewegen zu müssen. Außerdem besteht durch die Verknüpfung von Sichtfeld und Fokus keine Gefahr, das Prüfobjekt aus den Augen zu verlieren.

Ja, durchaus. Das Digitalmikroskop der Modellreihe VHX verfügt über ein System zur Betrachtung aus jedem beliebigen Winkel und einen hochpräzisen, motorisierten Objekttisch mit XYZ-Achse, die eine Einstellung entlang dreier Achsen – Sichtfeld, Drehachse und Neigungsachse – ermöglichen. Zudem verhindern sie, dass sich das Sichtfeld verschiebt, selbst wenn die Materialanalyse-Einheit schräg steht. Das Ergebnis ist eine geneigte Betrachtung, die äußerst flexibel, genau und einfach ist und mit Prüfobjekten unterschiedlichster Form verwendet werden kann. Wenn Sie die laserbasierte Materialanalyse-Einheit der Modellreihe EA-300 an dieses Betrachtungssystem anschließen, können Sie vertiefte Stellen, die ohne Kippen der Materialanalyse-Einheit nicht sichtbar wären, einfach erfassen und mit einem einzigen Mausklick eine direkte LIBS-Analyse mit hoher Geschwindigkeit durchführen. Bei der geneigten Betrachtung und der LIBS-Analyse werden dasselbe Sichtfeld und derselbe Fokus verwendet, so dass die Materialanalyse am gewünschten Bereich des Prüfobjekts aus dem gewünschten Winkel durchgeführt werden kann.

Nein. Die laserbasierte Materialanalyse-Einheit der Modellreihe EA-300 kann Materialanalysen für mehrere Stellen im Sichtfeld gleichzeitig durchführen. Die Verwendung dieser Mehrpunkt-Analysefunktion und die Auswahl mehrerer Stellen verbessert die Effizienz der Analyse, wenn z. B. die Elemente eines Basismaterials und Fremdpartikel gleichzeitig analysiert werden oder wenn mehrere Fremdpartikel am selben Prüfobjekt anhaften.

Nein. Materialanalysen ohne Vorverarbeitung können auch für Prüfobjekte mit Beschichtungen oder Ölfilmen sowie für Prüfobjekte mit mehrschichtigen Filmen oder mehrschichtigen Plattierungsschichten durchgeführt werden. Mit der Funktion für die Mehrschichtanalyse der laserbasierten Materialanalyse-Einheit der Modellreihe EA-300 kann die Oberfläche des Prüfobjekts durch mehrfache Laserbestrahlung durchdrungen werden, so dass nicht nur die Oberfläche, sondern auch das Innere von mehrschichtigen Materialien analysiert werden kann, ohne dass eine Vorverarbeitung erforderlich ist.