Batteriezellen öffnen und befunden: Post-mortem-Analyse unter Schutzgas, nach der Prüfung und vor dem Recycling

Warum die Probe erst in der geöffneten Zelle entsteht

Bei den meisten Werkstoffen ist die Probe ein Teil, das man in die Hand nimmt. Bei der Batteriezelle liegt das Interessante innen: die Elektrode nach vielen Zyklen, die Grenzfläche zum Separator, ein Fremdkörper zwischen den Lagen. Diese Probe gibt es erst, wenn jemand die Zelle öffnet, und von diesem Moment an verändert sie sich. Elektrodenmaterial reagiert mit Luft und Feuchte, deshalb öffnen viele Labore Zellen unter Argon in einer Glovebox oder arbeiten in einem Trockenraum.

Das Wort Post-mortem beschreibt genau diese Lage. Untersucht wird eine Zelle, die ihren Zweck erfüllt oder verfehlt hat: gealtert im Versuch, beschädigt in einer Prüfung, ausgemustert aus einem Pack. Selten steht eine Reklamation dahinter, meist eine Entwicklungs- oder Bewertungsfrage.

Auch bei geöffneten Zellen steht in den dokumentierten Fällen ein Digitalmikroskop der Modellreihe VHX-X1 oder der Modellreihe VHX-7000 im Mittelpunkt. Für die Modellreihe VHX-X1 nennt der Katalog einen Betrachtungsbereich von 5x bis 6000x. Die Gerätedokumentation trifft keine Aussage zu Schutzgas oder Trockenraum. Wie Mikroskop und Probe zusammenkommen, ist deshalb Sache des Labors und seiner Box.

Unter Argon und im Trockenraum: wie Labore Mikroskop und Glovebox zusammenbringen

In den dokumentierten Fällen ist der Engpass ähnlich: Die Probe soll die Box nicht verlassen, das Mikroskop steht aber draußen. Die Labore beschreiben dafür unterschiedliche Anordnungen, alle als eigene Planung.

Ein Forschungslabor plant einen Versuchsaufbau in der Glovebox, in dem Aktivmaterial und Partikel einer Zelle betrachtet werden sollen. Das Objektiv mit Kamera soll schräg in die Box blicken; wegen des Schwenkens wird der Arbeitsabstand zur Planungsgröße.

Ein anderes Labor nennt als Aufgabe die optische Begutachtung mit Materialanalyse an Proben in der Box. Als möglicher Engpass gilt dort der Anschluss in die Box hinein und aus ihr heraus. Ein drittes will ganze zerlegte Zellen in der Box ansehen; ein Mikroskop neben der Box kommt für dieses Labor nur in Betracht, wenn sich für den Innenraum keine Lösung findet. Querschliffe sollen dort ebenfalls untersucht werden.

Ein Forschungsbereich, der Zellen unter Argon zerlegen und anschließend mit Mikroskop und Materialanalyse untersuchen will, hat in einem Mustertest einen großen Probentisch erprobt. Ein weiteres Labor, das gerade für die Batterieforschung aufgebaut wird, plant eine Glovebox ein und fragt nach Rauheit und Schichtdicke.

Für die Planung zählen weniger die Optik als die Wege: wie lange eine Probe beim Transfer an der Luft liegt, ob sie in einem dichten Behälter zum Mikroskop wandert und wie die Schleuse den Takt bestimmt.

Post-mortem nach Alterung: was sich an der Elektrode verändert

Die klassische Post-mortem-Frage kommt aus der Zellforschung. Ein Vorhaben zu Festkörperbatterien will nach der Alterung untersuchen, wie sich die Elektrodenmaterialien verändert haben. Das Muster ist eine Zelle nach dem Versuch, die Frage lautet, was sich gegenüber dem Ausgangszustand an der Elektrode zeigt.

Ein anderes Labor arbeitet an neuen Elektrodenmaterialien und will Anoden und Kathoden in der Glovebox messen. Gefragt sind Rauheit und Oberfläche; bisher sind Messungen nur außerhalb der Box möglich. Daraus ergibt sich die Planungsfrage, ob die Probe für die Messung hinaus muss oder ob sich der Arbeitsplatz an die Box heranholen lässt.

Wer gealterte Zellen befundet, braucht einen Vergleich. Eine Zelle aus derselben Fertigung im Ausgangszustand, unter denselben Bedingungen geöffnet und betrachtet, macht den Unterschied erst lesbar.

Zerlegte Zellen in Werkstatt und Dienstleistung befunden

Nicht nur Forschungslabore öffnen Zellen. In einer Werkstatt werden zerlegte Batteriezellen auf Partikel angesehen; weitere Anwendungen werden dort noch gesucht. Ein Engineering-Dienstleister zerlegt Zellen aus Elektrofahrzeugen und analysiert sie im Auftrag seiner Kunden, und will die mikroskopische Befundung dafür im eigenen Haus haben.

Für einen Dienstleister ist die Dokumentation Teil des Ergebnisses, denn der Auftraggeber soll den Befund an Bildern nachvollziehen können. Schweißstellen und Kleberaupen, die beim Zerlegen ebenfalls auffallen, sind eine eigene Fügefrage und nicht Gegenstand dieses Beitrags.

Nach Prüfung und Schaden: Batterieinnenleben, Risse und auslaufende Zellen

Eine zweite Gruppe von Zellen kommt aus der Prüfung. Ein Prüfzentrum für Batterien will nach Bewitterung und Schadensprüfungen das Batterieinnenleben ansehen: Was hat sich innen verändert, wo hat der Schaden angesetzt?

Ein anderes Labor muss Batteriezellen in einem Block auf Risse prüfen. Die Teile kommen dort in Abständen zur Befundung, und gewünscht ist eine mobile Lösung.

Beschädigte und korrodierte Batterien bringen eine eigene Schwierigkeit mit. Ein Labor, das solche Zellen untersucht, beschreibt auslaufende Batterien als schwer zu reinigen. Was mit dem Elektrolyt in Berührung kommt, gehört deshalb von Anfang an in die Planung: Probenträger, Unterlage, Abdeckung.

Fremdstoffe, Korrosion und Dendriten: welche Fragen die geöffnete Zelle stellt

Ein Unternehmen, das in das Zellgeschäft einsteigt, nennt drei Fragen an die geöffnete Zelle: Fremdstoffe, Korrosion und Dendriten. Alle drei sind Fragen des Kunden an die Probe. Wie weit das Mikroskop sie an einer bestimmten Zelle beantwortet, ist am eigenen Muster zu klären.

Bei Fremdstoffen reicht das Bild oft nicht. Ein Partikel, das glänzt, muss nicht metallisch sein, und für die Ursache zählt, aus welchem Material es besteht. Deshalb nennen mehrere Labore neben dem Mikroskop eine Materialanalyse. Hier geht es um den Fund in der bereits geöffneten Zelle, nicht um die Herkunft von Partikeln in der laufenden Fertigung.

Vor dem Recycling: Zellen begutachten und zurückgewonnenes Material beurteilen

Am Ende des Lebenszyklus steht wieder eine geöffnete Batterie, mit einer anderen Frage. Ein junges Recyclingunternehmen geht davon aus, dass die meisten Zellen aus gebrauchten Packs noch gut sind. Ob eine Zelle wiederverwendet wird, entscheidet deshalb ihre Begutachtung. Gefragt sind die Pole: Durch Abkratzen können sie beschädigt sein, und die Höhe am Pol liegt in dieser Anwendung im Bereich von Zehntelmillimetern. Dazu kommen Metallreste auf einer Zelle im Pack, für die etwa 10 bis 20 Messungen angefragt waren.

Eine zweite Recyclingfrage betrifft das Material, das zurückgewonnen wird. Ein Unternehmen will aus Batterien Wertstoffe zurückgewinnen und dafür metallische Partikel analysieren. Ein Betrieb, der nicht wiederaufladbare Batterien sortiert und aufbereitet, will den Flächenanteil metallischer Partikel bestimmen, die im zurückgewonnenen Material verbleiben.

Beide Fragen klingen einfacher als die Post-mortem-Analyse in der Forschung. Sie entscheiden aber unmittelbar, was mit einer Zelle oder einer Charge weiter geschieht.

Häufige Fragen

Weiterführende Artikel

Übergeordnete Themenseite: Mikroskopie und Schadensanalyse in der Fertigung: Befunde im Labor klären, von der Verpackung bis zur Batteriezelle

Hauptartikel zum Thema: Mikroskopie im Batterielabor: Elektrode, Separator und Zellaufbau am Muster untersuchen