Schliffbild- und Gefügeanalyse im Labor: Korngröße, Phasen, Poren und Einschlüsse messen und dokumentieren

Der Schliff ist im Werkstofflabor das Arbeitspferd. Ob ein Implantat die geforderte Gefügestruktur hat, ob eine Crimpverbindung sauber verpresst wurde, ob eine Beschichtung die vereinbarte Dicke erreicht oder ob ein Guss zu viele Poren enthält, all das entscheidet sich am eingebetteten und polierten Querschnitt. Was danach passiert, ist in vielen Laboren jedoch immer noch Handarbeit: Beleuchtung am alternden Auflichtmikroskop nachjustieren, eine Messlinie über einzelne Körner legen, Werte ablesen, Bild abfotografieren, Bericht tippen.

Dieser Beitrag beschreibt, wie sich die Auswertung von Schliffbildern in der Medizin-, Pharma- und Zulieferindustrie mit einem digitalen Mikroskop vereinheitlichen lässt: von der Probenvorbereitung über die softwaregestützte Gefügeauswertung bis zur Identifikation von Einschlüssen und zur Ablage, die einem Audit standhält.

Wichtige Punkte im Überblick

Kein Mikroskop rettet einen schlechten Schliff: Trennschnitt, Einbettung, Schleifen, Polieren und Ätzen bestimmen, welche Merkmale sichtbar werden, und Präparationsfehler erzeugen Strukturen, die keine Werkstoffeigenschaft sind.
Die softwaregestützte Gefügeauswertung erfasst die Körner flächig und wertet sie statistisch aus, statt sie entlang einer einzelnen von Hand gelegten Messlinie abzutasten, und liefert dadurch personenunabhängig vergleichbare Ergebnisse.
Poren und Schichtdicken sind die häufigsten Messgrößen aus dem Schliff: die Poren werden flächig über den gewählten Bereich mit Anzahl und Flächenanteil erfasst, die Schichtdicken senkrecht zur Grenzfläche an mehreren definierten Stellen.
Ein auffälliger Einschluss wird am selben Gerät über die optionale Elementanalyse am Digitalmikroskop auf seine Elemente hin bestimmt, ohne dass die Probe neu präpariert oder versendet werden muss.
Der wirtschaftliche Kern ist die Zusammenführung: Übersicht, Detail, verschiedene Beleuchtungsarten, Messung, zusammengesetzte Makroaufnahme und Dokumentation laufen in einer Bedienoberfläche, wo bisher Stereomikroskop, Auflichtmikroskop, Kamerasoftware und externes Labor nebeneinander standen.

Vom eingebetteten Schliff zum auswertbaren Bild: Vorbereitung und ihre Grenzen

Kein Mikroskop rettet einen schlechten Schliff. Das ist die unangenehmste und zugleich wichtigste Aussage über diese Prüfaufgabe. Trennschnitt, Einbettung, Schleifen, Polieren und, wo gefordert, das Ätzen bestimmen, was später überhaupt sichtbar wird. Ein verschmierter Rand, ein Kratzer aus der letzten Polierstufe oder eine ungleichmäßige Ätzung erzeugen Strukturen, die keine Werkstoffeigenschaft sind.

In der Laborpraxis lohnt es sich deshalb, den Prüfablauf von hinten zu denken. Welche Merkmale sollen bewertet werden? Korngrenzen brauchen eine andere Ätzung als Phasen, Randschichten eine andere Präparation als Poren im Volumen. Wer diese Frage vor dem Einbetten klärt, spart die zweite Probe.

Am Mikroskop selbst gibt es drei Hebel, die aus einer soliden Präparation ein auswertbares Bild machen:

Beleuchtung. Hellfeld für den allgemeinen Überblick, Dunkelfeld für Kanten, Risse und Ausbrüche, polarisiertes Licht und differenzieller Interferenzkontrast für Phasen und feine Reliefunterschiede.
Tiefenzusammensetzung. Auch ein geplanter Schliff ist selten perfekt eben. Werden mehrere Fokusebenen zu einem Bild verrechnet, ist die gesamte Fläche durchgehend scharf.
Schwenken und Kippen. Bei Randzonen, Ausbrüchen und Übergängen hilft der schräge Blick, der mit einem klassischen Auflichtmikroskop nicht möglich ist.

Korngröße, Korngrenzen und Phasen softwaregestützt auswerten statt Messlinie von Hand

Die manuelle Korngrößenbestimmung ist die klassische Fehlerquelle. Eine Person legt eine Linie über das Bild, zählt Schnittpunkte mit Korngrenzen und rechnet um. Zwei Personen kommen dabei zu unterschiedlichen Ergebnissen, und wer die Methode selten anwendet, ist unsicher, ob die Linie repräsentativ liegt.

Ein Digitalmikroskop mit Gefügeauswertung übernimmt diesen Schritt softwaregestützt. Die Korngrenzen werden im Bild erkannt, die Körner flächig erfasst und statistisch ausgewertet, statt nur entlang einer einzelnen Linie abgetastet zu werden. Das Ergebnis ist reproduzierbar, weil es an eine gespeicherte Einstellung gebunden ist und nicht an die Hand der auswertenden Person.

Ähnlich funktioniert die Phasenauswertung. Nach dem Ätzen unterscheiden sich Phasen in Helligkeit oder Farbe, und die Software trennt sie nach diesen Merkmalen und gibt die Flächenanteile aus. Wichtig bleibt die fachliche Kontrolle: Die Software trennt Grauwerte, nicht Werkstoffkunde. Wer eine Phase falsch zuordnet, erhält eine sehr präzise falsche Zahl. In realen Projekten hat es sich bewährt, die automatische Auswertung anfangs gegen die bisherige manuelle Methode zu stellen und die Einstellung erst dann als Standard festzuschreiben.

Poren, Porosität und Schichtdicken sicher vermessen

Porosität und Schichtdicke sind die beiden Messgrößen, die im Alltag am häufigsten aus dem Schliff kommen.

Bei Poren interessiert nicht nur die größte Pore, sondern die Verteilung. Die automatische Flächenmessung erfasst alle Poren im gewählten Bereich, gibt Anzahl, Einzelflächen und den Flächenanteil aus und stellt die Größenverteilung dar. Der kritische Punkt liegt in der Abgrenzung: Ausbrüche aus der Präparation sehen im Bild aus wie Poren. Eine Detailaufnahme mit Tiefenzusammensetzung zeigt meist, ob der Hohlraum eine glatte, gewachsene Wandung hat oder eine frisch gebrochene Kante.

Bei Schichtdicken geht es um Beschichtungen, Diffusionszonen, Randschichten und Entkohlung. Gemessen wird senkrecht zur Grenzfläche, und zwar an mehreren definierten Stellen statt an einer einzigen. Ein Mikroskop mit automatischer Kantenerfassung und gespeicherter Messvorlage nimmt diese Punkte in einem Durchgang auf und gibt die Einzelwerte als Liste in den Bericht und in eine CSV-Datei aus, aus der sich die Streuung auswerten lässt. An Bauteilen wie Crimpkontakten oder beschichteten Implantatoberflächen ist gerade die Streuung über den Umfang die eigentlich interessante Information.

Einschlüsse identifizieren: Elementanalyse ergänzt das Schliffbild

Im Schliff taucht regelmäßig eine dunkle oder helle Stelle auf, die nicht ins Gefüge passt. Oxidischer Einschluss, Fremdmetall, Rest eines Schmiermittels, ein Lackeinschluss. Optisch lässt sich das oft eingrenzen, aber nicht sicher entscheiden, und genau diese Unsicherheit hat bisher Proben an ein Rasterelektronenmikroskop oder ein externes Labor geschickt.

Mit der optionalen Elementanalyse am Digitalmikroskop wird die Frage am selben Gerät beantwortet. Die auffällige Stelle wird im Bild ausgewählt, die Analyse gestartet, und das Ergebnis benennt die enthaltenen Elemente. Die Probe muss dafür nicht umgebaut oder neu präpariert werden, und Bild und Analyseergebnis bleiben eindeutig einander zugeordnet.

Das verändert vor allem die Reklamationsbearbeitung. Wenn ein Lieferant fragt, woher ein Einschluss stammt, ist der Unterschied zwischen einer Antwort am selben Tag und einer Antwort in zwei Wochen erheblich. Für Grenzfälle bleibt das Rasterelektronenmikroskop die Referenz, insbesondere bei sehr kleinen Einschlüssen oder wenn eine akkreditierte Prüfaussage gefordert ist. Die sinnvolle Aufteilung ist eine Vorstufe im eigenen Labor und eine externe Vergabe nur noch für die schwierigen Fälle.

Makroschliff ohne sichtbares Raster: Stitching und Tiefenschärfe für den Bericht

Ein Berichtsbild muss zwei Dinge gleichzeitig leisten. Es soll die gesamte Schliffläche zeigen, damit die Lage des Befunds erkennbar ist, und es soll im Detail genug auflösen, damit der Befund selbst beurteilt werden kann. Ein einzelnes Bild bei hoher Vergrößerung schafft das nicht.

Die Lösung ist die zusammengesetzte Aufnahme. Der motorisierte XY-Objekttisch fährt die Fläche ab, und die Einzelbilder werden zu einer durchgehenden Aufnahme verrechnet. Wichtig ist, dass im fertigen Bild kein Raster stehen bleibt, weil sichtbare Kachelgrenzen in einem Prüfbericht sofort Fragen auslösen. Kombiniert mit der Tiefenzusammensetzung entsteht ein Makrobild, das über die ganze Fläche scharf ist, auch wenn die Probe leicht geneigt oder unregelmäßig eingebettet ist.

Für den Bericht gehören dazu Maßstab, die verwendete Beleuchtung, die Vergrößerung und die Auswerteeinstellungen. Wer diese Angaben mitspeichert, kann eine Aufnahme Monate später identisch wiederholen. In regulierten Umgebungen ist das keine Kür, sondern die Voraussetzung dafür, dass eine Auswertung in einem Audit oder in einer Reklamation Bestand hat.

Ein System statt Stereomikroskop, Metallographie-Mikroskop und externem Labor

Der wirtschaftliche Kern dieser Anwendung liegt selten in einer einzelnen Messung. Er liegt in der Zusammenführung. Viele Werkstoff- und QS-Labore betreiben nebeneinander ein Stereomikroskop für den Überblick, ein Auflichtmikroskop für die Metallographie, eine Kamera mit eigener Software für die Dokumentation und einen Rahmenvertrag mit einem externen Labor für alles, was die eigenen Geräte nicht beantworten.

Ein digitales Mikroskop deckt einen großen Teil dieser Kette ab. Übersicht und Detail, Auflicht mit unterschiedlichen Beleuchtungsarten, Messung, 3D-Darstellung, zusammengesetzte Makroaufnahmen und die Dokumentation laufen in einer Bedienoberfläche. Mit der Elementanalyse kommt die Materialfrage hinzu.

Der zweite Effekt betrifft die Menschen im Labor. Wo die Bedienung des Metallographie-Mikroskops an ein oder zwei erfahrene Personen gebunden war, arbeitet ein größerer Kreis mit gespeicherten Einstellungen und erhält vergleichbare Ergebnisse. Für Labore, in denen Urlaub, Schichtbetrieb oder Personalwechsel bisher zu Engpässen geführt haben, ist das oft der ausschlaggebende Punkt.

Vor der Beschaffung gilt der gleiche Grundsatz wie bei jeder Laborinvestition: Nehmen Sie eigene Schliffe mit in den Machbarkeitstest, und zwar bewusst auch die schwierigen. Eine gut präparierte Referenzprobe sagt wenig darüber aus, wie das System mit dem Alltag zurechtkommt.

Häufige Fragen

F Wie wird die Korngröße an einem Schliffbild bestimmt?

Klassisch wird eine Messlinie über das Bild gelegt und die Zahl der Schnittpunkte mit Korngrenzen ausgezählt, was stark von der auswertenden Person abhängt. Ein Digitalmikroskop mit Gefügeauswertung erkennt die Korngrenzen im Bild, erfasst die Körner flächig und wertet sie statistisch aus. Weil die Einstellung gespeichert wird, ist das Ergebnis zwischen Personen und über die Zeit vergleichbar.

F Kann man Einschlüsse im Schliff ohne Rasterelektronenmikroskop bestimmen?

In vielen Fällen ja. Mit der optionalen Elementanalyse am Digitalmikroskop wird die auffällige Stelle im Bild ausgewählt und direkt am Gerät auf ihre Elemente hin analysiert, ohne neue Probenvorbereitung. Für sehr kleine Einschlüsse oder wenn eine akkreditierte Prüfaussage verlangt wird, bleibt das Rasterelektronenmikroskop die Referenz.

F Wie misst man Schichtdicken im Querschliff zuverlässig?

Gemessen wird senkrecht zur Grenzfläche und an mehreren definierten Stellen, nicht an einer einzigen Position. Ein Mikroskop mit automatischer Kantenerfassung und gespeicherter Messvorlage nimmt diese Punkte in einem Durchgang auf und gibt die Einzelwerte als Liste und als CSV-Datei aus. Gerade bei Crimpkontakten und beschichteten Bauteilen ist die Streuung über den Umfang die aussagekräftige Größe.

F Wie unterscheide ich echte Poren von Präparationsausbrüchen?

Ausbrüche aus dem Schleifen und Polieren sehen im Übersichtsbild aus wie Poren und verfälschen den Porositätswert. Eine Detailaufnahme mit Tiefenzusammensetzung zeigt in der Regel den Unterschied, weil eine gewachsene Pore eine glatte Wandung hat und ein Ausbruch eine frisch gebrochene Kante. Im Zweifel hilft ein erneuter Feinschliff derselben Probe.

F Wie erstelle ich ein Makroschliffbild ohne sichtbares Raster?

Die Fläche wird über einen motorisierten XY-Objekttisch abgefahren und aus den Einzelaufnahmen ein durchgehendes Bild berechnet. In Kombination mit der Tiefenzusammensetzung ist das Ergebnis über die gesamte Fläche scharf, auch bei leicht geneigter Probe. Sichtbare Kachelgrenzen sollten im fertigen Bild nicht erkennbar sein, weil sie in einem Prüfbericht unnötig Fragen aufwerfen.

F Wie hängt die Aussagekraft der Auswertung von der Probenvorbereitung ab?

Sehr stark. Trennschnitt, Einbettung, Schleifen, Polieren und Ätzen bestimmen, welche Merkmale überhaupt sichtbar werden, und Präparationsfehler erzeugen Strukturen, die keine Werkstoffeigenschaft sind. Legen Sie deshalb vor dem Einbetten fest, welche Merkmale bewertet werden sollen, und stimmen Sie die Ätzung darauf ab.

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