Partikel, Füllstoff und Kunststoffsorten unter dem Mikroskop: Granulat, Mahlgut und Sichtscheiben prüfen

Ein Kunde schickt ein Sichtteil zurück, und mitten in der klaren Fläche sitzt ein schwarzer Punkt. Die erste Frage im Haus lautet immer gleich, woher der kommt: aus dem Granulat, aus dem Mahlgut, aus einer verkokten Stelle im Zylinder, aus der Anlage oder erst nach dem Entformen aus der Umgebung. Solange das offen ist, lässt sich keine Abstellmaßnahme festlegen.

Dieser Beitrag richtet sich an Wareneingangsprüfung, Labor, Prozessentwicklung und Recyclingbetriebe in der Kunststoffverarbeitung. Er beschreibt, wie Partikel in Granulat, Mahlgut und Bauteilen gefunden, gezählt und vermessen werden, wie Einschlüsse in transparenten Teilen sichtbar werden, wie sich Füllstoffverteilung beurteilen lässt und wie weit ein Screening am Mikroskop bei der Frage nach dem Material trägt.

Wichtige Punkte im Überblick

Bei einem schwarzen Punkt im Kunststoffteil ist die Lage der erste Befund: Ein Partikel im Volumen kam mit dem Material oder aus dem Prozess, ein Partikel auf der Oberfläche lagerte sich erst nach dem Entformen ab.
Statt des Auszählens im Raster wird der Prüfbereich flächig aufgenommen, die Software trennt die Partikel vom Hintergrund und liefert Anzahl, Flächen und Verteilung als Tabelle und Grafik.
Vergleichbar wird eine Zählung erst, wenn Probenmenge, Prüffläche, Vergrößerung, Beleuchtung und Schwellwerte festliegen und beim nächsten Mal identisch geladen werden.
In transparenten Teilen macht Durchlicht Einschlüsse dunkel gegen hellen Hintergrund zählbar, und Kreuzpolarisation nimmt die Spiegelung und zeigt zusätzlich Spannungen und Orientierungen im Material.
Eine optionale Elementanalyse am Digitalmikroskop dient als Screening-Stufe: Sie gibt einen Hinweis auf die enthaltenen Elemente eines Partikels und unterscheidet organische von anorganischen Materialien, sodass sich die Herkunft eingrenzen lässt.

Woher die Partikel kommen: Granulat, Mahlgut, Regranulat und der Weg in das Bauteil

Der Weg eines Fremdpartikels ins Bauteil ist kurz, und es gibt mehrere Einstiegspunkte.

Neuware. Granulat kann schon mit dunklen Körnern, Staub oder Fremdpolymer geliefert werden. Eine Sichtprüfung am Wareneingang findet das, bevor die Charge in den Trockner geht.
Mahlgut und Regranulat. Beim Vermahlen von Angüssen und Ausschuss kommen Metallabrieb, Etikettenreste, Fremdfarben und andere Kunststoffsorten hinzu. Mit dem Rezyklatanteil steigt die Prüfnotwendigkeit.
Prozess. Verkokte Schmelzereste, abgelöste Beschichtungen und Dichtungsabrieb aus der Anlage erscheinen als dunkle Einschlüsse mit oft unregelmäßiger Form.
Umgebung nach dem Entformen. Staub, Späne und Fasern lagern sich auf dem noch elektrostatisch geladenen Teil ab. Diese Partikel liegen auf der Oberfläche und nicht im Material, was sich unter dem Mikroskop meist gut unterscheiden lässt.

Diese Unterscheidung ist der erste inhaltliche Gewinn einer mikroskopischen Betrachtung. Ein Partikel im Volumen kam mit dem Material, ein Partikel auf der Oberfläche kam danach. Liegt der Fall bei Anhaftung, ist der Hebel nicht die Prüfung, sondern die Entladung der Teile, etwa mit einem Ionisator der Modellreihe SJ.

Partikel automatisch zählen und Flächen messen statt im Raster abzählen

Die klassische Methode ist ein Raster über der Probe und Auszählen unter dem Stereomikroskop. Das ist langsam, zwei Personen kommen selten auf dieselbe Zahl, und für eine Lieferantendiskussion ist es eine schwache Grundlage.

Ein Digitalmikroskop der Modellreihe VHX kehrt den Ablauf um. Der Prüfbereich wird flächig aufgenommen, die Software trennt die Partikel vom Hintergrund und erfasst jedes Objekt mit Fläche sowie Maximal- und Minimaldurchmesser. Daraus entsteht eine Verteilung als Tabelle und als Grafik, und auffällige Objekte werden aus der Liste heraus angefahren und im Detail abgebildet.

Drei Punkte bestimmen, wie gut das funktioniert.

Erstens der Kontrast. Dunkle Partikel auf dunklem Granulat liefern wenig Unterschied, glänzende Metallspäne überstrahlen. Hellfeld, Dunkelfeld, Durchlicht und polarisiertes Licht werden deshalb am realen Probenmaterial festgelegt.

Zweitens die Belegung. Liegen die Körner oder Partikel dicht an dicht oder berühren sich, wird die automatische Trennung ungenau. Eine definierte Probenmenge auf einer definierten Fläche ist wichtiger als jede Softwareeinstellung.

Drittens der wiederholbare Prüfbereich. Eine Zählung ist nur vergleichbar, wenn Fläche, Vergrößerung, Beleuchtung und Schwellwerte festliegen und beim nächsten Mal identisch geladen werden. In der Anwendungspraxis liegen die sicher erfassten Partikel im einstelligen Mikrometerbereich und darüber, wobei die Untergrenze im konkreten Fall vom Probenmaterial abhängt und am eigenen Muster zu bestätigen ist.

Sichtscheiben und transparente Bauteile: Einschlüsse im Durchlicht und in Kreuzpolarisation

Bei Sichtscheiben, Schaugläsern, Lichtleitern und klaren Verschlussteilen liegt der Befund im Volumen, und deshalb wird anders beleuchtet als bei opaken Teilen.

Im Durchlicht erscheint der Einschluss dunkel gegen einen hellen Hintergrund. Damit ist er zählbar und vermessbar, und auch sehr kleine Blasen und Fasern treten hervor. Kreuzpolarisation nimmt der glänzenden Oberfläche die Spiegelung und macht zusätzlich Spannungsfelder und Orientierungen im Material sichtbar, was bei Fließlinien und bei kalten Einfallstellen hilft. Die Tiefenzusammensetzung schließt eine weitere Lücke: Einschlüsse in unterschiedlicher Tiefe lassen sich in einem Bild gemeinsam scharf darstellen, statt die Ebenen einzeln durchzufokussieren.

Für die Beurteilung sind zwei Angaben nützlich: die längste Ausdehnung des Einschlusses und seine Lage im Bauteil, also oberflächennah oder im Volumen und innerhalb oder außerhalb des Sichtbereichs. Beides gehört mit Maßstab und Zeitstempel in den Prüfbericht.

Füllstoff- und Partikelverteilung im Compound beurteilen

Bei gefüllten und verstärkten Werkstoffen geht es weniger um Fremdpartikel als um Gleichmäßigkeit. Glasfaser, Talkum, Kreide oder Flammschutz sollen verteilt sein und nicht in Nestern liegen, bei Faserverstärkung zählt zusätzlich die Orientierung.

Sichtbar wird das an dünnen Schnitten und an Schliffen. Im Durchlicht und in Kreuzpolarisation heben sich Füllstoffbereiche vom Matrixmaterial ab, und die automatische Flächenmessung liefert Anzahl, Einzelflächen und Flächenanteil im gewählten Bereich statt einer geschätzten Beurteilung. Wichtig bleibt die fachliche Kontrolle, denn die Software trennt Grauwerte und keine Werkstoffkunde. Wer eine Struktur falsch zuordnet, erhält eine sehr präzise falsche Zahl.

Bei Schaumstoffen gilt derselbe Ablauf für Poren und Stegbreiten. Wie ein Schnitt dafür vorbereitet wird und wo die Vorbereitung zum Engpass wird, beschreibt der Beitrag „Schliffbilder an Kunststoffbauteilen: Wandstärke, Schichtaufbau und Verbundfolien im Querschnitt vermessen".

Welcher Kunststoff ist das? Screening am Mikroskop und seine Grenzen

Wenn Form und Farbe keine Antwort geben, kommt die Materialfrage. Optisch lässt sich eingrenzen, aber nicht entscheiden, und hier hat bisher der Weg ins externe Labor begonnen.

Eine optionale Elementanalyse am Digitalmikroskop schiebt in dieser Kette eine Stufe davor. An der im Bild ausgewählten Stelle gibt sie einen Hinweis darauf, welche Elemente ein Partikel enthält, sodass sich die Herkunft eingrenzen lässt. Ein Partikel mit metallischen Elementen deutet auf Anlagenabrieb, ein rein organisches auf Polymer oder Faser. Für den Alltag lenkt das die Suche in die richtige Richtung.

Auch bei der Sortenfrage bleibt es beim Screening. Dokumentiert ist die Unterscheidung zwischen organischen und anorganischen Materialien, weil Elemente ab Wasserstoff nachweisbar sind, und eine Materialdatenbank schlägt zum Analyseergebnis das wahrscheinlichste Material vor. Damit lässt sich etwa ein Verdacht auf Fremdpolymer im Mahlgut erhärten oder entkräften. Als Prüfaussage über die Rezeptur ist dieses Ergebnis nicht gedacht.

Die dokumentierten Grenzen gehören dazu und sollten offen benannt werden:

Ein Rasterelektronenmikroskop mit EDX wird dadurch nicht ersetzt. In dokumentierten Anwendungen behalten Betriebe diese Methode parallel im Einsatz und nutzen die Analyse am Mikroskop als Vorstufe.
Für Gummipartikel ist das Verfahren nicht geeignet.
Eine Härteangabe liefert es nicht.
Für eine genaue Stahlsorten- oder Legierungsbestimmung reicht es nicht aus.

Die Mehrzahl der Fälle wird damit im eigenen Haus in eine Richtung eingeordnet, und die Proben, bei denen es auf eine belastbare Analyse ankommt, gehen weiterhin an die dafür vorgesehene Methode. Diese Aufteilung macht den Zeitgewinn aus.

Verschmutzung an Kunststoffteilen: Prüfung im eigenen Labor statt extern

Der wirtschaftliche Kern liegt in der Durchlaufzeit. Solange jede Partikelfrage nach außen geht, dauert die Antwort Tage, und die Fertigung läuft mit einem offenen Verdacht weiter.

Ein Prüfplatz im Haus verändert das. Für den Aufbau haben sich vier Fragen bewährt: Wie groß sind die Proben, von der Granulatschale bis zum ganzen Formteil? Wird ein motorisierter Objekttisch für flächiges Abfahren gebraucht? Wie viele Personen bedienen das Gerät? Soll die Elementanalyse von Anfang an dabei sein oder später ergänzt werden?

Die förmliche Sauberkeitsprüfung nach einer Sauberkeitsvorgabe folgt eigenen Abläufen und ist ein Thema für sich. In der Kunststoffverarbeitung dominiert der pragmatische Fall: ein reklamiertes Teil, ein auffälliger Punkt, eine Charge unter Verdacht. Dafür genügt ein Ablauf, der findet, zählt, vermisst, einordnet und dokumentiert.

Weiter führen der Hauptartikel „Fehleranalyse an Spritzgussteilen: Einfallstellen, Grate, Bindenähte und Risse beurteilen und belegen", der Beitrag „Bruchflächen und Risse an Kunststoffteilen: Schadensursache finden und Reklamationen belegen" und für Oberflächenkennwerte „Rauheit, Ebenheit und Kontur an Kunststoff und Elastomer berührungslos messen". Den industriellen Rahmen spannt die Übersichtsseite „Automatisierung und Qualitätssicherung in der Kunststoff- und Gummiverarbeitung".

Häufige Fragen

F Wie finde ich heraus, woher ein schwarzer Punkt in einem Kunststoffteil kommt?

Der erste Schritt ist die Lage. Ein Partikel im Volumen kam mit dem Material oder aus dem Prozess, ein Partikel auf der Oberfläche lagerte sich nach dem Entformen ab. Form, Farbe und Struktur grenzen weiter ein, etwa verkokte Schmelze gegen Metallabrieb gegen Faser. Bleibt die Frage offen, gibt eine optionale Elementanalyse am Digitalmikroskop einen Hinweis auf die enthaltenen Elemente und damit auf die mögliche Quelle.

F Wie zählt man Partikel im Granulat oder Mahlgut wiederholbar?

Eine definierte Probenmenge wird auf einer definierten Fläche ausgebreitet und flächig aufgenommen, danach trennt die Software die Partikel vom Hintergrund und erfasst Anzahl, Flächen sowie Maximal- und Minimaldurchmesser. Vergleichbar wird die Zählung erst, wenn Prüffläche, Vergrößerung, Beleuchtung und Schwellwerte gespeichert und beim nächsten Mal identisch geladen werden. Dicht liegende oder sich berührende Partikel erschweren die Trennung unabhängig vom Mikroskop.

F Kann man Kunststoffsorten wie PE, PP und PET am Mikroskop unterscheiden?

Optisch lässt sich eingrenzen, aber nicht sicher entscheiden. Eine optionale Elementanalyse am Digitalmikroskop unterscheidet organische von anorganischen Materialien und gibt einen Hinweis auf die enthaltenen Elemente, womit sich ein Verdacht auf Fremdpolymer im Mahlgut erhärten oder entkräften lässt. Für die sichere Bestimmung der Kunststoffsorte, etwa die Trennung von PE, PP und PET, bleiben die dafür vorgesehenen Laborverfahren zuständig.

F Ersetzt die Elementanalyse am Mikroskop ein Rasterelektronenmikroskop mit EDX?

Nein. In dokumentierten Anwendungen behalten Betriebe REM und EDX parallel im Einsatz und nutzen die Analyse am Mikroskop als Vorstufe, die die Richtung klärt. Für Gummipartikel ist das Verfahren nicht geeignet, eine Härteangabe liefert es nicht, und für eine genaue Stahlsorten- oder Legierungsbestimmung reicht es nicht aus. Der Nutzen liegt in der Vorstufe, weil die Mehrzahl der Fälle im Haus eingeordnet wird.

F Wie prüfe ich Einschlüsse in transparenten Kunststoffteilen?

Im Durchlicht heben sich Einschlüsse dunkel gegen den hellen Hintergrund ab und lassen sich zählen und vermessen. Kreuzpolarisation reduziert die Spiegelung an glänzenden Oberflächen und zeigt zusätzlich Spannungen und Orientierungen im Material. Über die Tiefenzusammensetzung erscheinen Einschlüsse aus verschiedenen Tiefen in einem Bild gemeinsam scharf. Für die Freigabe werden längste Ausdehnung und Lage im Bauteil dokumentiert.

F Wie beurteilt man die Füllstoffverteilung in einem Compound?

Beurteilt wird an einem dünnen Schnitt oder einem Schliff, meist im Durchlicht und in Kreuzpolarisation, weil sich Füllstoffbereiche dort von der Matrix abheben. Die automatische Flächenmessung liefert Anzahl, Einzelflächen und Flächenanteil im gewählten Bereich. Die fachliche Kontrolle bleibt notwendig, weil die Software Grauwerte trennt.

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